玻璃量器
化验室中要用到各种有刻度的玻璃仪器,它们被称为玻璃量器,简称量器。其中滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶由于能够准确测量溶液体积,常用于化学分析中。玻璃量器上一般应标注:商标;标准温度(20℃);用法标记;标称总容量与单位;准确度等级等信息。其中用法标记为:量入式用“In";量出式用“Ex";吹出式用“吹”或“ Blow out"。准确度等级分为A级和B级,A级准确度较高。分析试验一般用B级即可。
1.滴定管
滴定管是准确测量放出液体体积的仪器,为量出式(Ex)玻璃量器。
按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是50mL(20℃）的滴定管,其分度值(1小格)为0.1mL,读数可估读到0.01mL。此外,还有100mL和25mL的常量滴定管,分度值也是0.1mL。容积为10mL,分刻度为0.05mL的滴定管称为半微量滴定管。微量滴定管是测量小量体积液体时用的滴定管,有(1~5)mL各种规格,分度值为0.01mL或0.02mL。
滴定管按其用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和氧化性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动。碱式滴定管适于装碱性溶液和无氧化性溶液。酸式滴定管活塞与外套及碱式滴定管的下口与尖嘴玻璃管应有相同的配合号码,以防误装。一些与乳胶管起作用的溶液(如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液)不能用碱式滴定管。酸式滴定管长期不用时,活塞部位要垫上纸。碱式滴定管不用时,胶管应拔下保存。
目前,市场已供应配备聚四氟乙烯活塞的滴定管,可用于酸性、碱性、强氧化性溶液的滴定。
滴定管按其颜色分为无色滴定管和棕色滴定管。一般溶液采用无色滴定管;一些见光易分解的溶液应采用棕色滴定管,如硝酸银、高锰酸钾溶液等。
若需经常大量用同一种标准溶液做日常例行分析,如过程检验或出厂检验,可使用自动滴定管。它的构造比较复杂,但优点是灌装溶液半自动化，效率高。
滴定管用毕后,应倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入纯水至刻度以上,用大试管套在管口上或者洗净后倒过来(尖端向上)置于滴定管架上。
2.分度吸管和单标线吸管
分度吸管和单标线吸管,用于准确移取一定体积的液体,也可统称为“移液管”,属于量出式(Ex)玻璃量器。单标线吸管颈部有一环形标线,表示20℃时移出溶液的体积。常用的单标线吸管有1,2,5,10,20,25,50mL等规格。分度吸管可以移取不同体积的液体,有容量为0.1-10mL各种规格。分度吸管分为零位在上和零位在下两种。使用零位在上的分度吸管时,应从刻度最上端(零位)开始放出所需体积。
3.单标线容量瓶
单标线容量瓶简称“量瓶”,用于配制准确体积的溶液或溶液的定量稀释,为量入式(In)玻璃量器。量瓶颈上有一环形标线,表示20℃时瓶内的准确体积。常用的量瓶有10,25,50,100,250,500,1000mL等各种规格。用硼硅玻璃(耐热玻璃)制成的200mL以上的量瓶,标有“Bsi"字样。量瓶的口与塞也应有相同的配合号码。量瓶不能用于贮存溶液,应以适当的方法转移到试剂瓶中保存。量瓶长期不用时,应洗净后在塞子部位垫上纸,以防日久塞子打不开。
水银温度计
水银温度计是一种结构简单、使用方便、测量较准确并且测量范围大的温度计。因此,它是实验室中最常用的液体温度计。水银温度计有全浸式和半浸式两种。全浸式温度计的刻度是在温度计的水银柱全部均匀受热的情况下刻出来的。在测量时,温度计往往仅有部分水银柱受热,因而露出的水银柱温度就较全部受热时低,出现测量误差;另外,温度计玻璃毛细管可能会发生变形而导致刻度不准。这些在准确测量(如熔点、结晶点的测量)中都应予以校正。
1.全浸式温度计测量方法误差的校正
将一支辅助温度计靠在测量温度计的露出部分,其水银球位于露出水银柱的中间,测量露出部分的平均温度,校正值△t(℃)按式(1-1)计算。
△t = 0.00016（t1-ta）（t1-tb）
式中:0.0006-水银对玻璃的相对膨胀系数;
t1一测量温度计读数(体系的观测温度),℃;
ta一辅助温度计读数(水银柱露出部分的平均温度),℃;
tb一测量温度计液面处的水银柱读数,℃。
通常体系的温度越高,校正值越大。在300℃时,其校正值可达10℃左右。
对于半浸式温度计,在水银球上端不远处有一标志线,测量时只要将线下部分放入待测体系中,便无需进行露出部分的校正。
2.温度计检定误差的校正
用于出厂检验或交收检验的水银温度计是列入国家强制检定目录的计量器具。因此,化验室使用的水银温度计应按规定周期到计量检定机构进行检定,使用时可按计量检定机构出具的检定证书中给出的某一温度点的示值修正值,对温度计的检定误差进行校正。
3.实际温度的计算
当测量方法误差和检定误差都存在时,测量体系的实际温度t按下式计算。
t = t1 +△t1 +△t2
电导率仪
1.电导率
溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使溶液具有导电能力,其能力大小可用电导率表示。溶液的电导率是指相距1cm的两平行电极间充以1cm3溶液时所具有的电导。电导率越大则导电性能越强,反之越小。在国际单位制中,电导率的单位是西门子/米(S/m),另一个常用单位是uS/cm。
2.电导率仪的测定原理
电导(G)是电阻(R)的倒数。当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中时
形成一个电导池。电导G可表示为
G=K×1/J
式中,K为电导率(uS・cm-1);J为电极常数(cm-1)。
当已知电极常数J,并测出溶液电阻R或电导G时,即可得到电导率K。
3.电导率仪的类型
电导率仪是比较简单的测量仪器,有数显式和指针式两大类。根据用途不同,分为
电导率仪和在线电导率仪。实验电导率仪也称台式电导率仪,主要用于在实验室中测定电导率;在线电导率仪也称工业电导率仪,它直接安装于纯水生产线上,用于电导率的在线测定。温度是影响电导率大小的重要因素。电导率仪有带温度补偿器和不带温度补偿两种。
4.电导率仪的使用
电极常数J的选择
选择电极常数即选择测试用电极。仪器生产企业一般提供的配套电极有电极常数J0分别为0.01,0.1,1和10四种规格。同一规格电极的实际电极常数J通常在(0.8-1.2）J0之间。选择哪一种电极取决于被测溶液的电导率范围。例如,测量实验室分析用水可选择电极常数J0为0.01,0.1或1的光亮电极。
5.电导率仪的维护及注意事项
①测量用电导率仪和电极应定期进行检定。
②新的(或长期不用的)铂黑电极在使用前应先用乙醇浸洗,再用蒸馏水冲洗后使用。清洗电极后,可用滤纸吸干电极外水珠,但切忌擦拭铂黑,以防脱落。
③盛放待测溶液的烧杯应用待测溶液清洗3次,以避免离子污染。
④电极应保存于清洁干燥的环境中,使用仪器时电极的引线、插头插座必须保持干燥,以免造成不必要的测量误差。
⑤电极的电极头是用薄片玻璃制成,容易敲碎,切勿与硬物碰撞。
⑥在测量过程中,当确定温度和常数位置进行校正后,不能变动“校准调节器”位置。如需重新校正仪器,只需将“量程”开关置于“校准”位置上即可,不必将电极从待测溶液中取出。
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