化学分析是指确定物质化学成分或组成的方法。根据被分析物质的性质可分为无机分析和有机分析。
根据分析的要求,可分为定性分析和定量分析。
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化学分析(analytical chemistry)是研究物质组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学,即化学信息科学。欧洲化学联合会的分析化学部将分析化学定义为“建立和应用各种方法、仪器和策略获得关于物质在空间和时间方面的组成和性质信息的科学”。分析化学以化学基本理论和实验技术为基础,广泛吸收物理、生物、数理统计、计算机、自动化等学科的内容,解决科学与技术所提出的各种分析问题。
分析化学的主要任务是通过各种方法与手段,应用各种仪器测试得到图像、数据等相关信息来鉴定物质体系的化学组成,测定其中有关成分的含量和确定体系中物质的结构和形态。它们分别隶属于定性分析(qualitative analysis)、定量分析(quantitative analysis )、结构分析(structural analysis)和形态分析(species analysis)研究的范畴。
化学分析不仅对化学学科本身的发展起着重要作用,而且在国民经济、科学技术、医药卫生、学校教育等各方面都有着举足轻重的作用。
在化学学科发展中,从元素到各种化学基本定律(质量守恒定律、定比定律、倍比定律)的发现;原子论、分子论创立;相对原子质量测定;元素周期律建立及元素特征光谱线的发现等各种化学现象的揭示,都与分析化学的卓越贡献密不可分。在现代化学各研究领域也同样离不开分析化学。例如,中药化学活性成分的研究,采用色谱法对其各成分进行分离,得到单体化合物后使用光谱、核磁、质谱等分析方法对其进行定性、定量、确定结构。又如,在生物化学的细胞分析中,对细胞内容物蛋白质、DNA和糖类的结构和含量进行测定等。事实上,无论是中药化学家还是生物化学家,在研究过程中均需花费大量时间获取所研究物质的定性和定量信息。
在国民经济建设中,工业生产上原材料的选择,中间体、成品和有关物质的检验;资源勘探方面,天然气、油田、矿藏的储量确定;煤矿、钢铁基地的选址;农业生产中土壤成分检定、作物营养诊断、农产品与加工食品质量检验;建筑行业中,各类建筑材料与装饰材料的品质、机械强度和建筑质量评判;商业流通领域中商品的质量监控等都需要分析化学提供相关信息。可以说,分析化学在国民经济建设中起着不可替代的作用。
在科学技术研究中,当今研究热点生命科学、材料科学、环境科学和能源科学等都涉及研究物质的组成、含量和结构等信息。例如,环境科学家在治理环境污染时首先要确定污染物的成分、分析查找污染源,再采用适当方法治理污染,而这每一步都离不开分析化学。因此,不妨说,凡是涉及化学现象的任何一种科学研究领域,分析化学都是它们所不可缺少的研究工具与手段。实际上,化学分析已成为“从事科学研究的科学”,是现代科学技术的“眼睛”。
量热学是研究如何测量各种过程伴随的热量变化的学科。精确的热性质数据原则上都可通过量热学实验获得,量热学实验是通过量热仪进行的实施过程。
操作使用
1.为保证差示扫描量热仪正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
2.检查差示扫描量热仪所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
3.试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的最高温度不可超过550℃。若实验中最高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。
4.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
5.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
6.仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
7.差示扫描量热仪坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
8.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
9.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1——2mm的同样长度;粉状试样应压实。
11.坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
12.升温速率一般情况下选择10——20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
13.差示扫描量热仪不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
14.如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而迷眼。
15.实验区污染严重时,可以将:温度设为500℃,速率设为20℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
16.采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。
17.差示扫描量热仪不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。
18.实验结束后,千万小心DSC的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。
19.电源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
20.差示扫描量热仪断开数据线,关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。(此问题在XP、SP3系统中会发现,其他系统未试验过)。
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。差热分析(DTA)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。