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化学分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行一般为:
样品的采集-制备和保存-样品的预处理-成分分析-数据记录–整理–分析报告的撰写。
第一节 样品的采集、制备及保存
一、样品的采集
1. 采样——在大量产品(分析对象中)抽取有 一定代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。
Ø正确采样的意义:尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,甚至得出错误结论,造成重大经济损失以至误伤人命,酿成大祸。
1、正确采样的原则
(1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。
(2)采样方法要与分析目的一致。
(3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。
(4)防止带入杂质或污染。
(5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
2. 样品的分类
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定。
原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。
平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
Ø 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。
Ø 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
3. 采样的一般方法
Ø第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。
Ø随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。
具体作法:
(1)掷骰子—简便易行,适于生产现场用。
(2)用随机表。
(3)用计算器、计算机。
(4)用抽奖机。
Ø第二种采集方法是代表性抽样:
Ø可按不同生产日期
Ø也可在流水线上按一定的时间间隔抽样
Ø按分析的目的取样
如:粘稠不好混匀的液体,从包装内上、中、下分别取样。
蔬菜的营养成分(全菜)要从茎、枝、叶分别取,粉碎后,混匀。
测鱼头部分的成分就只取鱼头。
总之要根据测定的目的而定采样方法
二、样品的制备
Ø样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。
Ø四分法:样品的制备方法因产品类型不同而异
Ø液体、浆体或悬浮液体摇匀,充分搅拌。
Ø互不相容的液体(如油与水的混合物)
先分离,再分别取样。
Ø固体样品切细、粉碎、捣碎、研磨等。
Ø罐头除核、去骨、去调味品、捣碎。
三、样品保存
Ø采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。
放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内,保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。
特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。