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氯化钠的测定
一、实验原理
试样中食盐采用炭化浸出法或灰化浸出法。浸出液以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定,根据硝酸银消耗量计算含量。
二、试剂
1、硝酸银标准滴定溶液c(AgNO3)=0.100mol/L;
2、50g/L铬酸钾溶液。
三、仪器
1、电子天平:感量0.1mg;
2、SX2-10型马弗炉。
四、分析步骤
1、试样处理
1.1 炭化浸出法:称取1.00-2.00g绞碎均匀的试样,置于坩埚中,小火炭化完全,炭化成分用玻璃棒轻轻研碎,然后加入25-30ml水,用小火煮沸冷却后,过滤于100ml容量瓶中,并用热水少量分次洗涤残渣及滤器,洗液并入容量瓶中,冷至室温,加水至刻度,混匀备用。
1.2 灰化浸出法:称取1.00g-10.00g绞碎均匀的试样,置于坩锅中,先以小火炭化后,再移入马弗炉中,550℃灰化,冷后,取出,残渣用50ml热水分数次浸渍溶解,每次浸渍后过滤于250ml容量瓶中,冷至室温,加水至刻度,混匀备用。
2、滴定
吸取25.0ml滤液于100ml三角瓶中,加1ml铬酸钾指示剂,搅匀,用硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色即为终点,同时作试剂空白实验。
五、结果计算
1、氯化钠含量计算公式:
(V1-V0)×c×0.0585
X(g/100g)=———————————×100
m×25/250
式中:
X:试样中食盐含量(以氯化钠计),单位为克每百克(g/100g);
V1:试样消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
V0:试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
c:硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.0585:与1.00ml硝酸银标准滴定溶液相当的氯化钠的质量,单位为克(g);
m:试样质量,单位为克(g)。
2、结果的准确度
计算结果保留小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。