化学分析技术员培训

 
化学分析技术员培训
 

化学分析是指确定物质化学成分或组成的方法。根据被分析物质的性质可分为无机分析和有机分析。

根据分析的要求,可分为定性分析和定量分析。


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 化学分析中的滴定方法

滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1--2cm处,滴定速度不能太快,以每秒3--4滴为宜,切不可成液柱流下,边滴边摇。向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因那样会溅出溶液。临近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到。如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止。



 
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  一、柱径和柱长:

  内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,可获得较高的柱效。由此可看出毛细管柱比填充柱柱效高,直型和U型管比盘型管柱效高,增长柱子长度,可提高柱效,但考虑分析时间、压力等因素,柱子不宜过长,一般为1-2米。

  二、载体密度:

  不同种类载体之间密度差别很大,可是同一类型的载体密度也不很一致。如果填料中固定液浓度相同,但载体密度不同,那么同一组分在两颗柱子中保留值也不可能一样。

  三、载气种类:

  气相色谱中常用的是氮、氢、氦、氩等几种载气,组分在气相中扩散系数与载气分子量或密度平方根之倒数成正比。通过实验证明:热导检测器常用氢、氦、氮作载气,氢火焰和火焰光度检测器常用氮、氢作载气可获得较高柱效。

  四、载气流速:

  要获得理想的柱效率,须有较为合适的流速。

  五、工作温度设定:

  1)柱子温度:提高柱温,有利于减小固定液粘度和载气粘度,加快传质过程,有利于加快分析速度,但柱温不宜过高;过高会使固定液流失严重,仪器也难以稳定,给操作带来不便,因此一般宜选用较低柱温。

  2)气化和检测器温度:气相色谱法中,一般是使样品以气态状态进入柱中分离,而液体和固体样品均需气化,气化温度与样品的性质和进样量等因素有关,在气相色谱分析进样量很少以微克计量,是一个很稀的气态溶液体系,所以气化温度往往只比柱温高10-50℃即可使样品瞬间气化。

  3)检测器温度一般与气化温度接近即可,若是程序升温则把检测器温度控制在接近最高柱温即可,但是须知,氢火焰和火焰光度检测器温度应高于100℃以免积水,污染检测器,检测器一般对温度变化很敏感。

  六、进样技术:

  1、进样量:应控制在瞬间气化达到规定分离要求。一般固体或液体为0.01-10微升,气体为0.1-10毫升。

  2、进样时间:进样时间长短对柱效影响很大,进样时间过长会使色谱区域加宽而降低柱效,一般越短越好,必须小于1秒钟

  3、进样设备:气态进样选择六通阀,液态进样选择注射器。

标签: 气相色谱仪

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